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浸涂法、旋涂法制备PVA涂层

2012-11-05   浏览次数:1239

  为了解决在大尺寸塑料微球表面进行PVA涂层这一难题,美国研究者D. Steinman等提出了另一可行的方法—浸涂法。利用该方法可在直径为2 mm甚至更大的塑料微球表面进行PVA涂层。在该方法提出之初,制备PVA涂层主要采用简单的浸涂法。利用真空夹具将待涂层的干燥PS单层球吸附在毛细管上,然后将该微球浸在一定浓度的PVA溶液中,提出球后将其翻转180°倒置(微球上悬挂的PVA液滴将流向中间赤道区),在热源下干燥、固化。待干燥后用毛细管吸附在微球的另一端,进行同样的浸渍、干燥、固化处理,反复进行上述操作即可得到所需的PS-PVA双层球。

  国外有报道称利用浸涂法在1. 6 mm的微球表面制备了约2. 5µm厚的PVA涂层,而保气半寿命仅10 d左右。此后,D. Steinman小组又利用这种简单浸涂法在2 mm的微球外层制得了PVA涂层,但是厚度在较大范围内波动,球内氖的保气半寿命也并没有得到较大改善。为了解决浸涂法所制得微球保气半寿命不长的缺点,该小组利用双层PVA涂层来达到延长保气半寿命的目的,但是却造成了PVA涂层厚度更不均匀。

  虽然浸涂法可将PVA涂敷在大尺寸塑料微球表面,但是PVA涂层较薄,均匀性和表面粗糙度差,储存讯的时间比较短,因此限制了其发展。此外,制备过程中易在上一次涂层翻转后的球壳上留下真空塞印记,微球两端边缘处也易出现不平滑的残渣。

  为了提高大尺寸微球表面PVA涂层的壁厚均匀性.D.Steinman小组对浸涂法进行了改进,提出了旋涂法。即将浸涂法制备过程中的“倒置”改为“旋转”。其具体过程为:将2/3微球浸人一定浓度的PVA溶液中,对其加以适的转速提出后保持旋转,PVA液滴在旋转过程中产生的向心力使其在微球表面铺展以形成一定厚度的PVA涂层,在热源下干燥、固化后用毛细管吸附在微球的另一端,反复进行上述操作即可得到PS-PVA双层球。

  对于大尺寸微球,旋涂法较浸涂法可大大提高PVA层的壁厚均匀性。但是,旋涂法中影响PVA涂层铺展的因素很多,如转速、PVA溶液的浓度、微球的尺寸(影响向心力)、环境的温度和湿度等。这些因素都直接关系到PVA涂层的厚度均匀性。以转速为例,为了直观地表现出PVA涂层的厚度及其均匀性,在PVA溶液中加入亚甲基蓝作为指示剂。当转速太快时,球体的赤道部分蓝色较深,即PVA在赤道区的富集较多;转速太慢时PVA更多地富集在球体底部,底部蓝色较深。 D. Stein man小组发现了同样现象,他们通过降低旋转速度以及缩短干燥时间,迅速吸走多余的悬挂液滴,使得PVA涂层厚度均匀性得到提高〕引人新方法后PVA涂层厚度可控制在2~3µm之间。但是由于每个球的尺寸及壁厚分布情况等都不完全一致,无法找到对每个球都合适的转速,所以通过改变转速来提高涂层均匀性存在局限性。为此,对微球进行两次涂层的方法被提出::第一次较高速度旋转,对球的赤道区进行涂层;第二次较低速度旋转,对球的底部进行涂层。但是由于该方法需要对区间边界精确涂层,因此这又是一个新的难点。此外,与浸涂法一样,PVA层的固化较快,容易产生气泡,影响了PVA层的保气性能。同时,旋涂法所得到的PVA涂层球体的表面仍存有干燥痕迹和真空塞印记;而且旋涂法也没有从根本上解决PVA涂层厚度有限且不均匀的难题。

  由于疏水性的PS微球浸润到亲水性的PVA溶液中,相互作用太弱,导致单次旋涂得到的涂层太薄,而增加旋涂次数势必大大增加涂层的不均匀程度。因此张占文等通过对PS微球表面进行臭氧处理改善了PS微球与PVA之间的相互作用,从而提高了单次涂层的PVA层厚度。但是,该方法中影响PVA涂层铺展的因素太多,得到的PVA涂层均匀性仍然较差。因此旋涂法制备PVA涂层的厚度和均匀性有待进一步提高。

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